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可否用分析純的溶劑代替色譜級的溶劑來作為液相色譜的流動相?

點(diǎn)擊次數(shù):2538 發(fā)布時(shí)間:2022-04-11
  可否用分析純的溶劑代替色譜級的溶劑來作為液相色譜的流動相?
  從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā),或者購買不方便,或是認(rèn)識上的問題等,目前我國有相當(dāng)數(shù)量的液相色譜用戶在使用分析純的溶劑作流動相。采用分析純的溶劑存在的問題是:
  1分析純試劑中的部分雜質(zhì)或懸浮物會吸附在柱內(nèi)的填料上,影響柱壽命;
  2分析純試劑由于雜質(zhì)較多會使流動相的截止吸收波長抬;
  3由于分析純試劑多為國產(chǎn)試劑,質(zhì)量不穩(wěn)定而且良莠不齊,給應(yīng)用帶來諸多不便。
  但是,考慮到實(shí)際上今后仍會有大量用戶使用分析純試劑做流動相,所以下面介紹一些處理方法和注意事項(xiàng)。
  1使用前好用氣相色譜看一下純度,有時(shí)國產(chǎn)試劑會以次充好,用工業(yè)品不經(jīng)嚴(yán)格處理而直接灌裝冒充分析純。
  2用不大于0.45微米的濾膜嚴(yán)格過濾,除去雜質(zhì)和懸浮物。
  3做紫外掃描,測定不同波長的吸收度,同色譜級的試劑進(jìn)行比較。觀察紫外吸收和截止波長是否干擾測定。
  4如果是少量加入的溶劑,一般對較波長下等度分析影響不大。
  5另外,如果用于離子色譜,還要考慮無機(jī)離子的殘留,國產(chǎn)試劑中甚至色譜純的試劑都少會考慮這一點(diǎn)。如果用于ELSD,其殘留的顆粒更應(yīng)注意,過多過大的顆粒會增加噪音。
  6對于一些昂貴的試劑,可以采用精餾或吸附劑處理等方法精制,如用硅膠柱吸附分析純正己烷中的芳香烴物質(zhì),減壓精餾分析純四氫呋喃除去氧化物和紫外吸收物質(zhì)。
  總之,雖然有些分析純的試劑在較波長和質(zhì)量較好時(shí),可以滿足一般色譜分析的要求,但為了延長儀器和色譜柱的壽命,建議盡量采用色譜流動相級的試劑作流動相。

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